Preguntas frecuentes en preparación de muestras
¿Existe una forma de ver rápidamente si existe buen prensado?
Verificar visualmente que no tenga grietas o fisuras, que no suelte polvo y que no se desprenda por los bordes.
¿Cuál es la presión ideal para compactar una muestra de ceniza?
La presión recomendada para cualquier material es mayor a 150 KN. Materiales como la ceniza que son difíciles de prensar, requieren la utilización de una técnica diferente: colocar una cama de aglomerante y luego agregar una capa de alrededor de 1 gr del material.
¿Normalmente se verifica la fuerza de prensado? y cada cuánto tiempo?
La recomendación es verificarla cada vez que se realiza mantenimiento a la prensa; normalmente cada año.
¿Cuál es la presión ideal para prensar el Clinker y Crudo?
La presión ideal es un valor mayor a 150 KN.
¿Cuál es la presión óptima de prensado de pastilla?
La presión ideal es un valor mayor a 150 KN.
¿Cuántas deben ser las muestras a ensayar para determinar el tiempo de molienda?
Se deben preparar muestras con diferentes tiempos de molienda, por ejemplo: 30 s, 60s, 90s, 120s, 150s y 180s. Es importante preparar las pastillas por duplicado y graficar los promedios de las lecturas.
¿la cera C se puede pulverizar junto a la muestra o se debe solo macerar?
Por ser un inhibidor de la molienda, no se recomienda pulverizar la muestra junto con la cera. La recomendación es pulverizar el material, luego pesar la cantidad de material requerida, agregar la cera y luego homogenizar; esto puede hacerse colocando la mezcla en el cuerpo moledor y moler por 10 s.
¿Para encontrar el tiempo de molienda usted colocó el ejemplo del SiO2 por su dureza, pero pienso que se debe tener en cuenta para encontrar este tiempo es el óxido Mayoritario, es esto cierto?
Es correcto, es recomendable utilizar los elementos mayoritarios. Se toma en cuenta el silicio cuando se trabaja con materiales que tienen alto contenido de SiO2, especialmente cuando está en forma de cuarzo.
¿Cuál es la forma correcta de limpiar el espejo de la prensa?
Si la superficie del espejo se encuentra en buenas condiciones, se puede limpiar con un paño y alcohol. Si presenta imperfecciones, se recomienda pulir con un papel abrasivo muy fino, como los utilizados para pulir las probetas de microscopía.
¿De acuerdo con su experiencia cual es el mejor aglomerante para usar? ventajas y desventajas.
La celulosa es uno de los más recomendados, porque tiene la ventaja que actúa también como ayudante de molienda, por lo tanto, se puede moler junto con la muestra.
¿Como saber cuándo debo cambiar el cuerpo moledor? ¿se controla el peso de las partes en el tiempo y determinar el porcentaje de desgaste? ¿qué porcentaje deber ser como máximo para hacer el cambio?
Además del control de peso, también se debe verificar la granulometría entregada por el cuerpo moledor. Igualmente, verificar visualmente el deterioro de las superficies de cada una las partes del cuerpo moledor.
¿Buenos días en la preparación mecánica de muestras geoquímicas cual es la malla recomendada para la preparación de pastillas en prensa hidráulica?
La granulometría recomendad para la preparación de pastillas es menor a 45 μm; por lo tanto, la recomendación es utilizar la malla 325.
¿Se recomienda más un pulverizador de tungsteno para muestras que contienen Fe?
El uso del cuerpo moledor de Tungsteno es requerido cuando se preparar muestras con bajo contenido de hierro
¿No habrá error en el resultado si se mezcla el aglomerante con la muestra de forma manual, o hay que pulverizarlo juntos?
La condición que se debe cumplir es que la mezcla sea homogénea, lo cual a veces es difícil de hacer manualmente; es más fácil la homogenización en el pulverizador.
¿Es posible que un exceso de molienda afecte en la intensidad medida por el espectrómetro? En mi laboratorio tenemos muestras CRM que usamos para verificaciones de rutina (preparadas en forma de briqueta) Cuando transcurre el tiempo (semanas, por ejemplo) la superficie de la pastilla se “contamina” y lo que hacemos es volver a moler la misma pastilla y la volvemos a prensar ¿es válido esto que hacemos?
A mi parecer, se están cometiendo dos errores: se está preparando la pastilla con material “contaminado” y además, al volver a moler el material, se está cambiando el tiempo de molienda establecido
¿Es posible la Pérdida de fundente por volatilización en el proceso de fusión por causa de la alta temperatura?
Si la temperatura de fusión está alrededor de 1200 °C el fundente empieza a volatilizarse
¿Tienes alguna recomendación de tipos de oxidantes o curvas ternarias que me permitan ver como oxidar metales, algún dato bibliográfico?
Si se requiere preparar perlas de metales, mi recomendación es consultar con alguno de los fabricantes de fundentes (XRF Scientific, Fluxana, etc.); ellos ofrecen el servicio de desarrollar métodos de preparación para materiales difíciles
¿Para determinar el tiempo de molienda de la muestra siempre se tiene en cuenta la sílice?, independiente del material y el óxido que se quiera evaluar: ejemplo el yeso para determinar el tiempo de molienda de este, ¿debemos igual guiarnos por la sílice?
No, lo ideal es hacerlo con base en los elementos mayoritarios
¿Qué relación muestra/aglomerante es el ideal, para preparar las pastillas?
La recomendación es que la masa del aglomerante no sea mayor al 20% de la masa total de la pastilla.
¿Cuál es la relación optima entre fundente y muestra para la elaboración de una perla?
La relación fundente – muestra está determinada por el material a preparar y el fundente a utilizar. Lo usual es que esté entre 5:1 y 10:1
¿Si cambio el fundente, debo cambiar la curva de calibración para la lectura?
Si la composición del nuevo fundente es diferente, definitivamente sí. Si la composición es la misma, pero de diferente marca, es necesario hacer pruebas para verificar la repetibilidad de los resultados.
Según su experiencia, ¿Qué equipo es más eficiente para preparar perlas, uno de gas o eléctrico?
Los dos tipos de equipos son eficientes en la preparación de perlas, los eléctricos tienen la ventaja de que se evita el manejo de gases combustibles
Al cambiar el aglomerante para la preparación de las pastillas, ¿se debe crear una nueva curva de calibración?
Cualquier cambio en el procedimiento de preparación, incluyendo los reactivos utilizados, requiere realizar pruebas para verificar la repetibilidad. Si no se cumplen los criterios de repetibilidad, es necesario hacer una nueva curva
¿Para los análisis de FRX mediante las perlas, lo mejor es el empleo de un programa general de crudo, clínker y cemento.? ¿Así puede establecerse, mediante balance, la exactitud analítica en el caso de cada material?
Debido a que el método de perlas es independiente de la mineralogía, es posible implementar una calibración general para estos tres materiales con materiales certifica
¿Como podemos eliminar la generación de burbujas de aire dentro de las perlas fundidas?
La formación de burbujas en las perlas generalmente se debe a dos factores: velocidad de agitación demasiado alta o materiales con alto contenido de CO2 preparados sin calcinar. Por lo tanto, las posibles soluciones son: disminuir la velocidad de agitación o preparar las perlas con material calcinado
¿Cada cuánto debe cambiarse una pastilla prensada que se utilice como patrón?
Debido a que la superficie de las pastillas es susceptible a cambios por contaminación, hidratación o deterioro, no se recomienda guardar patrones preparados.
¿Cada cuantas muestras se recomienda colocar un control (estándar) para análisis en minerales?
La norma no especifica una cantidad determinada, se debe realizar una validación periódica del método analítico. La frecuencia de la misma la define el laboratorio con base en pruebas realizadas
¿Cuándo se prepara perlas por que salen con unas pequeñas manchas debido a que?
Normalmente se deben a que el material no se disuelve completamente en el fundente, ya sea porque la relación fundente: muestra no es la adecuada o porque la granulometría del material es mayor a 100 μm.
¿No recomienda guardar estándares en pastilla? ¿aun teniéndolos en desecadores?
No se recomienda debido a que la superficie de análisis es muy susceptible de deteriorarse
¿Qué porcentaje es lo mínimo (como trazas) que puede analizarse por perlas? En nuestro caso tenemos cloro 0.01% como promedio
Depende de la potencia del equipo, de la relación de dilución y del elemento a analizar. En un equipo de 3.5 a 4 kW el límite de detección está usualmente en el rango de 500 ppm
¿Refundir un perla que tanto cambia el resultado de análisis por FRX?
Si, porque durante el proceso de fusión el agente antiadherente se volatiliza, lo cual modifica la relación de dilución; además, esta práctica deteriora la superficie de los moldes por la falta del antiadherente
¿Cómo se pule una perla?
Si la superficie está deteriorada, se puede pulir utilizando un papel abrasivo muy fino, como el que se utiliza para pulir las probetas para microscopía
¿En el pulverizado de muestras de Mineral que materiales son óptimos para la limpieza entre muestra y muestra?
La mejor forma de limpiar los cuerpos moledores es colocar dentro del cuerpo moledor papel impregnado con alcohol y ponerlo a moler durante 30 segundos
la celulosa dependiendo del proveedor, presenta una variación en el color, ¿esto no es causal de generar alguna variación de los resultados?
Para verificar que la celulosa no afecta los resultados se debe preparar una pastilla de sólo celulosa y verificar que no contiene ninguno de los elementos de interés
¿Se puede trabajar con una granulometría de malla 140 para muestras perladas?
La malla 140 es de 105 μm, para obtener óptimos resultados en la disolución del material, la recomendación es trabajar con una granulometría de al menos 80 μm; por lo cual sería mejor trabajar con al menos la malla 170.
¿Cuáles son las causas que las pastillas se rajan o parten?
Las posibles causas son: tamaño de grano muy grande, falta de aglomerante o fuerza de prensado insuficiente.
¿Cómo y con que materiales se realiza la limpieza? ¿cada cuánto tiempo se recomienda su cambio? Me refiero al espejo
Si el espejo no tiene imperfecciones, se puede limpiar con alcohol y papel. Si tiene imperfecciones, se puede pulir con papel abrasivo del utilizado para pulir las probetas para microscopía. Se recomienda cambiarlo cuando las imperfecciones son tales que no se pueden pulir.
¿Para la preparación en pastillas, si en mi curva debo pesar 9 gr de Muestra y 0.9 gr de aglomerante se puede pulverizar, esta misma cantidad o es necesario pesar más muestra?
Si en la definición del método de preparación se establecieron esas cantidades, debe hacerse de esa forma.
¿Cada cuanto recomienda la limpieza del pistón en la prensa de pastillas?
Dependiendo del número de muestras que se preparen, puede ser una vez por turno o una vez por día.
¿Para hacer una curva con perla para analizar la harina se debe hacer sin calcinar?
Se puede hacer de las dos formas con material calcinado o sin calcinar. Si se hace con material calcinado es necesario corregir las concentraciones con la pérdida al fuego.
¿El KI utilizado para fundir muestras de mineral con alto Fe aparte del fundente, afecta la química de esta?
Si se analiza el K, los resultados se verán afectados, porque parte de KI se volatiliza, pero una parte queda dentro de la perla.
¿En cuanto al tratamiento muestras líquidas sean estas hidrocarburos o minerales digestionados?
Cuando se analizan muestras líquidas, el principal inconveniente es garantizar el “espesor infinito”, es decir que la radiación que llegue al sistema de detección sea sólo de la muestra, es decir, que no sea por ejemplo del porta muestra.
¿diferencia en cuanto a exactitud de los resultados de muestras de minerales tratadas como pastillas o en polvo.
Si los métodos de preparación son repetibles y robustos, los resultados en exactitud son comparables.
Para la realización de perla fundida es necesario pulverizar la muestra de harina cruda y por qué?
Si la granulometría entregada por el molino de crudo es menor a 80 μm, no es necesario, ya que se cumple con la granulometría recomendada
2. Es necesario cambiar los tiempos de pulverizados de todos los materiales?
La recomendación es realizar pruebas para determinar el tiempo óptimo de molienda para cada material.
¿Cuál es el filtro primario que se requiere para analizar los elementos cercanos al rodio?
Usualmente se utiliza un filtro de Cu.
¿Los estándares de las calibraciones en polvo prensado deben tener la misma matriz mineralógica que las muestras que se van a analizar para mejores resultados?
Si, porque la composición mineralógica del material afecta la absorción de los rayos X.
¿La pendiente de la calibración debe pasar por el cero de los ejes?
No necesariamente, ya que los instrumentos siempre tienen ruido electrónico (fondo espectral o background), lo que hace que para una muestra de cero concentración la intensidad no sea cero.
¿Qué sucede si la preparación de las muestras problema varia respecto a la preparación de las muestras estándar?
Los resultados no serán válidos. La condición fundamental de los métodos analíticos es que las muestras de calibración deben ser preparadas de la misma forma que las muestras problema
¿Las muestras de corrección que características deben tener? ¿y con respecto a la concentración? ¿pueden ser vidrios como FLUXANA?
Deben ser estables en el tiempo, es decir, no debe cambiar su composición química.
Deben tener intensidades similares a las de las muestras de calibración (al menos el 75% del valor máximo)
¿el corrector de deriva que recomiendas, un estándar medio de la curva o un patrón NIST que no necesariamente sea parte de la curva?
¿el corrector de deriva que recomiendas, un estándar medio de la curva o un patrón NIST que no necesariamente sea parte de la curva?
¿Como determino mi tiempo de pulverización en muestras solidas (pastillas)?
El tiempo de óptimo de molienda se determina tomando un material homogéneo, realizando moliendas a diferentes tiempos y evaluando las intensidades de los elementos mayoritarios. El tiempo óptimo se determina en el rango en el que las intensidades se estabilizan.
¿Es posible cuantificar con una precisión analítica adecuada, bajas concentraciones (trazas) de un elemento ligero (pe Na) al mismo tiempo que un material que tiene una alta concentración de un elemento pesado (pe Fe) en un mismo programa analítico de FRX?
Si es posible, se necesita tener los estándares que cumplan con los elementos y rangos requeridos
¿Qué tipo de técnica de preparación de muestra (pastilla / perla) es mejor en exploraciones de una cantera?
Si la cantera no es homogénea, es decir tiene diferentes mineralogías, lo mejor es hacerlo en perlas fundidas. Si la cantera tiene una mineralogía similar se puede implementar una calibración en pastillas prensadas
¿Analíticamente sabemos que los óxidos no te pueden dar resultados negativos; pero si sucede que recomienda hacer (casos puntuales)?
Físicamente no es posible que los resultados en concentración sean negativos, sin embargo, debido a que ésta se calcula a partir de la intensidad medida utilizando los coeficientes de la curva de calibración, es posible que el valor calculado sea negativo si la intensidad medida está por debajo de la intensidad mínima de la curva de calibración. Esto ocurre usualmente en los elementos minoritarios es decir de bajas concentraciones
¿Cuál es la vida útil de un Patrón?
La vida útil de un patrón depende de las condiciones de almacenamiento; en condiciones óptimas pueden durar varios años, si no cambia su composición química
¿Puede interferir en el funcionamiento de un equipo de RX, si estos son apagados por un tiempo prolongado? ya sea de tipo electrónico o en la calibración
En teoría no; sin embargo, si el tiempo de apagado es prolongado, existe el riesgo de acumulación de humedad en las tarjetas electrónicas cuando la humedad relativa es alta. La acumulación de humedad puede ocasionar daños en las tarjetas u oxidación en los contactos
¿Cuál es la variable más representativa en la preparación de muestras, que genera error?
Es difícil decir cuál es la variable que más aporta a la incertidumbre en la preparación de muestras. La mejor forma de hallarla es realizando pruebas y calculando la incertidumbre en cada etapa del proceso
¿Es correcto determinar el tiempo de molienda elaborando de una misma muestra varias pastillas con diferente tiempo y revisar en cual tiempo es en el que obtenemos la mayor señal de los elementos de interés?
Así es, pero el objetivo no es obtener la mayor intensidad sino el tiempo en el cual las intensidades son estables
Cuándo realizo muestra patrones, nunca logro los valores de medición que el certificado, se puede corregir el equipo para lograr los valores de medición. La consulta está basada en que hay muestras que las repito y nunca alcanzo los valores del certificado y los tengo que descartar cuando se realiza la regresión. ¿Es posible hacer alguna corrección en equipo para mejorar la aproximación de la medición
Para realizar la validación, lo primero que se debe hacer es estimar la incertidumbre del método. Los resultados de la validación deben estar dentro de los límites de la incertidumbre del método. No es correcto esperar que los resultados estén dentro de la incertidumbre de los estándares de validación ya que esto significaría que la incertidumbre del método es cero o negativa.
¿Puede existir el caso en que la ecuación de la curva de calibración no sea lineal, que sea por ejemplo cuadrática?
En teoría las curvas de calibración son lineales, debido a que la relación entre intensidad y concentración es lineal. Si las muestras de calibración se alinean de forma no lineal, es posible que se deba a una interferencia de absorción o refuerzo entre los elementos presentes en el material
¿es válida para la certificación de patrones (prensados) determinar la composición de estos con una curva de patrones primarios?
Si, es válido.
Buen día, que pasa con el análisis de unas muestra desconocida, que no tenemos una curva, en un programa semicuantitativo, debemos hacer la corrección con la perdida al fuego para reportarla? o de plano hacemos una perla del material
Si es un material desconocido, la recomendación es hacer una pastilla y analizarla por el programa semicuantitativo incluyendo el valor de la pérdida al fuego. No se recomienda hacer perla s de materiales desconocidos porque si el material tiene elementos metálicos éstos pueden hacer aleación con el crisol y destruirlo.
¿Cada cuando se recomienda cambiar y/o actualizar la matriz de una curva de calibración?
Se recomienda realizar un seguimiento al efecto mineralógico utilizando un método de referencia que sea independiente del mismo, por ejemplo, perlas o química húmeda; comparar los resultados con los obtenidos por pastilla y cuando exista diferencia actualizar la calibración de pastillas.
La pastilla para corrección de deriva ¿es mejor que sean de una composición similar a la de las muestras que se analiza?
Las muestras de corrección de deriva deben tener intensidades similares a las reportadas por las muestras de calibración
¿Cada cuanto se debe analizar monitores?
Cada vez que el equipo presente una desviación excesiva. La recomendación es utilizar una perla de control, leerla todos los días y verificar que los resultados están dentro de los límites de validez; si están por fuera, se debe aplicar la corrección
¿En qué casos se recomienda utilizar alfa variable o alfa constante para la determinación de los coeficientes de la línea recta asociada a la calibración?
Los alfas variables se utilizan en calibraciones de rangos amplios (por ejemplo de 0 a 100 % en metales). Los alfas constantes se utilizan en calibraciones de rango corto (por ejemplo en calibraciones de perlas fundidas).
¿para la validación y comprobaciones puedo utilizar un estándar de procedo en vez de un estándar de referencia NIST ?
Para la validación de exactitud es recomendable utilizar Materiales de Referencia Certificados como los NIST. Para las validaciones de repetibilidad o de precisión es posible usar materiales homogéneos de planta
¿el funcionamiento del equipo se puede afectar si se apaga por 15 días?
En teoría no, se recomienda encender el tubo de rayos X lentamente para evitar daños en el mismo.
¿Cuál sería el tiempo de vida útil de una pastilla de polvo?
Las pastillas tienen una vida muy corta, ya que son susceptibles de contaminarse, hidratarse o deteriorarse su superficie.
¿Qué hacer cuando se caracteriza una mina si la curva no es del mismo material? ¿Debería estandarizar con perla en curva de GENOX de la mina y luego si realizar nuevamente curva en pastilla prensada con estas muestras ya estandarizadas; para así leer las muestras de la mina o que puedes recomendar?
Si la mina es homogénea se puede certificar un grupo de muestras que cumplan los rangos de los elementos de interés utilizando una curva en perlas y luego con esos valores implementar una curva en pastillas para analizar las muestras de la mina.
¿Cuál es la importancia de la limpieza en espejo de la prensa para el método de pastillas?
Es muy importante, ya que cualquier contaminación o imperfección del espejo va a quedar impresa en la superficie de la pastilla, afectando los resultados.
¿Se puede trabajar el Equipo de rayos X sin respaldo UPS?
Se puede, pero no se recomienda, ya que si hay cortes de energía estos pueden afectar el tubo de rayos X
¿Se debe retirar el LOI de los estándares para un curva primaria?
Depende del método de preparación de muestras y de la forma en que fueron certificadas las concentraciones. Si se preparan las perlas con material calcinado se debe retirar.
¿Cuál es el tiempo para normalizar el equipo, cual es el recomendado? ¿Cuál es la frecuencia de normalización?
Nuestra recomendación es hacer seguimiento con una perla de control y normalizar cuando los valores estén fuera de los límites de control. Usualmente está entre dos semanas y 1 mes.
¿Es recomendable corregir una calibración ya sea por Ao o en la curva de respuesta?
Si una calibración no cumple con los criterios de validación lo recomendable es volverla a hacer.
Los semicuantitativos no siempre calculan bien las pérdidas al fuego, es mejor realizarla en un horno por separado ¿En caso de presentar el daño en el equipo por estar apagado, este se presentaría inmediatamente o días después?
Si se presenta un daño éste se detecta usualmente en el momento de volverlo a encender.
Si tengo solapamiento de Si en Al, ¿cuál sería el kv recomendable para trabajar, considerando que la sílice tiene mucho cuarzo?
Entre el Si y el Al no hay solapamiento, lo que hay es una interferencia de absorción y refuerzo. Esta interferencia no se soluciona cambiando el voltaje de excitación.
Ahora que los laboratorios de RX están apagados por tema de la pandemia, ¿alguna recomendación para su correcto encendido y puesta en operación al retomar las actividades?
la recomendación es encender el tubo de rayos X de forma gradual hasta alcanzar las condiciones de análisis y luego permitir que se estabilice la temperatura
¿Cada cuanto es aconsejable realizar un mantenimiento al equipo?
La frecuencia de mantenimiento es la recomendada por el fabricante, usualmente es realizar el mantenimiento completo 1 vez al año
¿Cómo se puede mantener una pastilla de verificación? o se debe guardar el polvo y realizar la pastilla a diario o con la frecuencia requerida?
Mantener adecuadamente una pastilla preparada es bastante difícil, ya que se corre el riesgo de que contamine, se hidrate o se deteriore la superficie. Lo recomendable es conservar la muestra en polvo y preparar la pastilla cada vez que se requiera. Esto además permite verificar el método de preparación de muestras.
¿Los materiales de los patrones con el tiempo pueden perder concentración?
Si no se conservan bajo las condiciones adecuadas, esto puede pasar
¿Donde o cómo consigo un patrón para difracción?
Con Instruanalytix SAS
¿Tienen ustedes patrones para venta?
Si a través de Instruanalytix.
¿Entre la muestra patrón y la de verificación cuanto se esperaría como máximo de desviación?
El valor depende de la incertidumbre del método de análisis.
¿hacen servicio de análisis de mineralogía?
En nuestro laboratorio XAMTEC prestamos servicios de análisis por fluorescencia y difracción de rayos X.
Para materiales como calizas, arcillas o para los que no se cuenta con patrones, ¿cuál es la recomendación para montaje de curvas o control en el proceso?
Para los materiales de proceso, de los cuales no hay patrones, la recomendación es implementar una calibración de referencia en perlas fundidas con patrones certificados; luego, certificar los materiales de planta utilizando esta calibración de referencia.
